Cromatografía de Gases
La mayoría de los métodos de análisis químico requieren la agitación de muestras para una correcta homogeneización de muestra y/o para realizar procesos de extracción de los analitos. La aplicación de los sistemas de agitación convencionales, no siempre produce una adecuada homogeneización y/o extracción de los analitos. La agitación oscilante axial que realiza el Agytax®, sustituye ventajosamente a la que hasta ahora se realizaba manualmente y elimina problemas de reproducibilidad y repetibilidad. Este problema se acentúa aún más cuando se tiene la necesidad de realizar la agitación de un gran número de muestras de forma simultánea. La automatización de estas etapas reduce significativamente el coeficiente de desviación estándar de un método cromatográfico.
En el esquema se describe un método de extracción para el análisis de residuos en muestras vegetales que ha sido desarrollado en los laboratorios de COEXPHAL y optimizado gracias a la utilización del Agytax®. En el método tradicional se requieren 170 ml de Acetato de etilo y 15 ml de Hexano por muestra. En el método modificado son suficientes 10 ml de Acetato de etilo por muestra. Los resultados del análisis en el que se utiliza un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas en tándem se muestran en la tabla siguiente. Se indican además los porcentajes de recuperación para cada analito.
| % REC | |||||
|---|---|---|---|---|---|
| Acefato | 92,4 | ETIPROL | 90,4 | Ofurace | 73,0 |
| Acrinatrin | 90,8 | ETOFENPROX | 82,8 | Oxadixil | 97,8 |
| Benalaxil | 92,8 | Etoprofos | 78,1 | PARATHION ETIL | 103,7 |
| Bifentrin | 97,0 | Fenamifos | 95,5 | PARATHION METIL | 80,9 |
| Bromopropilato | 84,8 | Fenarimol | 79,8 | Penconazol | 92,0 |
| BUPIRIMATO | 89,9 | Fenbuconazol | 81,3 | Permetrina | 88,3 |
| Buprofecin | 87,4 | FENITROTION | 77,4 | Pirazofos | 76,0 |
| CADUSAFOS | 84,3 | Fenpropatrin | 87,7 | Piridaben | 87,1 |
| CARBOPHENOTHION | 96,8 | Fention | 96,8 | PIRIFENOX | 75,6 |
| CHLOZOLINATO | 118,9 | Fipronil | 81,8 | Pirimetanil | 90,4 |
| Ciflutrin | 83,3 | FLONICAMIDA | 81,5 | PIRIMICARB | 81,1 |
| Cipermetrin | 86,4 | FLUCITRINATRO | 84,7 | Pirimifos Metil | 93,0 |
| CIPROCONAZOL | 82,5 | Fludioxonil | 81,2 | Piriproxifen | 89,1 |
| Ciprodinil | 90,6 | Flutolanil | 84,7 | Procimidona | 88,3 |
| Clorfenapir | 86,9 | FONOFOS | 92,9 | PROFENOFOS | 77,6 |
| CLORFENVINFOS | 82,9 | Fosalon | 78,4 | PROMETRINA | 94,1 |
| Clorpirifos | 89,7 | HEPTENOFOS | 67,1 | PROPARGITA | 82,1 |
| Clorpirifos Metil | 81,0 | Hexaconazol | 87,5 | Propizamida | 82,0 |
| CLORTALONIL | 76,4 | Iprodiona | 92,1 | QUINALFOS | 90,6 |
| Deltametrin | 85,0 | ISOCARBOFOS | 84,7 | Quinometionato | 86,5 |
| diafentiuron | 101,0 | ISOFENFOS METIL | 87,4 | Taufluvalinato | 83,0 |
| Diazinon | 87,6 | Kresoxim Metil | 89,2 | TEBUCONAZOL | 89,4 |
| DICHLOFUANIDA | 62,2 | λ-CIHALOTRIN | 92,4 | Tebufenpirab | 82,0 |
| DICLORAN | 80,6 | Lindano | 75,9 | TETRACLORVINFOS | 77,9 |
| Diclorvos | 70,0 | Malation | 73,6 | TETRACONAZOL | 82,3 |
| Dicofol | 74,9 | Mecarban | 88,4 | Tetradifon | 89,8 |
| Dietofencarb | 93,5 | Metalaxil | 86,7 | Tolclofos Metil | 90,0 |
| Difenoconazol | 78,8 | METIDATHION | 74,9 | Tolil fluanida | 62,0 |
| Dimetoato | 61,1 | Metiocarb | 85,8 | Triadimefon | 95,3 |
| Endosulfan I | 81,0 | METOLCARB | 72,1 | Triadimenol | 88,0 |
| Endosulfan II | 93,8 | MEVINFOS | 64,9 | Triazofos | 81,5 |
| Endosulfan Sulfato | 86,0 | Miclobutanil | 84,1 | Vinclozolina | 88,9 |
| ESPIROMESIFEN | 89,6 | Nuarimol | 82,3 | ||
Con este nuevo método "miniaturizado" (reducción del volumen de disolvente) se consigue mejorar la reproducibilidad y eficacia (% de recuperación) del proceso de extracción.