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Chromatographie Liquide (LC)

La plupart des méthodes d'analyse chimique ont besoin d'agiter des échantillons pour une correcte homogénéisation des échantillons et/ou pour réaliser des processus d'extraction des analytes. L'application des systèmes conventionnels d'agitation ne permet pas toujours d'obtenir une homogénéisation adéquate et/ou extraction des analytes. L'agitation oscillante axiale réalisée par Agytax®, remplace avantageusement celle qui était réalisée jusqu'alors manuellement et élimine les problèmes de reproductibilité et répétabilité. Ce problème est encore accru lorsqu'il faut agiter simultanément un grand nombre d'échantillons. L'automatisation de ces étapes réduit de façon significative le coefficient de déviation standard d'une méthode chromatographique.

Schéma

Le schéma décrit une méthode d'extraction pour analyser les résidus d'échantillons végétaux. Cette méthode a été développée au Community Reference Laboratory (Université de Almería) et optimisée grâce à Agytax®. Nous avons utilisé la méthode QuEChERS tamponné (Lehotay et al.: Journal of AOAC Internacional Vol.88, No.2, 2005). Les résultats de l'analyse pour laquelle nous avons utilisé un chromatographe de liquides couplé à un spectromètre de masses en tandem figurent sur le tableau suivant où sont indiqués également les pourcentages de récupération pour chaque analyte (option Agytax (A)).

LC-MS2 - Pourcentage de récupération (R) et Coefficient de variation (C.V.)
Pesticide R C.V Pesticide R C.V Pesticide R C.V
Acetamiprid 102,0 3,4 Diflubenzuron 94,3 2,4 Monocrotophos 91,3 4,7
Aclonifen 82,9 3,9 Dimethomorph 83,6 2,0 Monolinuron 77,0 3,2
Albendazole 78,6 3,0 Edifenphos 91,9 4,4 Monuron 98,7 1,6
Aldicarb 102,7 2,4 Emama. benzoate 92,5 5,8 Nitempyram 101,2 3,1
Aldicarb sulfone 108,9 3,9 Ethiofencarb 92,0 1,6 Omethoate 95,4 2,2
Aldicarb sulfoxide 101,7 2,2 Ethion 88,2 8,4 Oxadixyl 95,6 1,9
Anilofos 94,6 2,5 Ethiprole 105,9 3,4 Oxamyl 94,8 3,4
Atrazine 76,6 9,3 Fenamiphos 92,1 2,6 Penconazole 115,9 6,4
Azinphos-ethyl 99,7 3,0 Fenarimol 89,5 4,9 Pirimiphos-methyl 80,8 5,4
Azoxystrobin 96,9 3,9 Fenhexamid 102,5 2,4 Prochloraz 121,0 0,7
Bendiocarb 95,0 2,7 Fenobucarb 88,0 2,2 Procymidone 93,3 2,2
Bromacil 92,0 3,2 Fenoxycarb 91,2 2,4 Propamocarb 78,6 6,0
Bromuconazole 87,8 2,5 Fenuron 77,1 5,8 Propargite 65,5 8,3
Bupirimate 110,3 9,7 Fipronil 92,6 0,9 Propazine 68,7 3,6
Buprofezin 82,5 2,8 Flazasulfuron 87,3 1,6 Pyridaben 93,2 0,9
Butocarboxin 100,2 5,6 Fluacrypyrim 98,2 2,7 Pyridaphenthion 85,1 4,5
Butoxycarboxin 90,3 3,9 Fluazifop 78,9 2,2 Pyrimethanil 87,3 3,9
Cambendazole 102,5 3,7 Fluometuron 88,3 1,9 Spinosyn A 85,1 4,5
Carbaryl 98,4 1,3 Fluquinconazole 111,1 2,8 Spinosyn D 92,5 3,0
Carbendazim 76,0 4,9 Fluroxypyr 96,3 6,7 Spiromesifen 77,6 2,1
Carbofuran 92,7 8,4 Hexaflumuron 96,0 3,9 Spiroxamine 98,0 1,0
Chlorbromuron 97,6 2,7 Hexythiazox 76,5 6,7 Tebufenozide 82,3 2,0
Chlorfenvinphos 90,5 1,8 Indoxacarb 89,3 2,0 Tebufenpyrad 94,3 3,0
Chloridazon 98,4 3,6 Iprodione 96,2 4,8 Teflubenzuron 86,4 1,6
Chlorotoluron 94,4 3,4 Isocarbofos 93,6 2,0 Terbuthylazine 118,2 3,6
Chromafenozide 70,7 5,8 Isofenfos Metil 103,8 4,1 Terbutrin 75,9 4,8
Clofentezine 79,0 7,4 Isoprocarb 103,1 2,1 Thiabendazole 90,6 2,5
Cymoxanil 77,5 6,4 Isoproturon 90,0 2,4 Thiacloprid 89,3 3,2
Cyproconazole 85,3 7,8 Kresoxim-methyl 91,0 2,4 Thiametoxam 91,1 1,7
Cyromazine 83,9 2,4 Lenacil 96,8 2,2 Thiocyclam 88,8 3,1
Deet 87,9 0,6 Linuron 92,5 7,2 Tolfenpyrad 91,3 1,1
Demethon-D-methyl 92,2 1,9 Malathion 66,8 3,8 Triadimefon 64,0 4,7
Desethylterbutylazine 82,9 8,9 Mebendazole 77,0 3,2 Triadimenol 83,6 3,1
Diazinon 96,8 2,2 Metamitron 95,1 2,3 Triclocarban 106,0 3,0
Dichlorvos 93,8 2,1 Methamidophos 65,4 6,3 Trifloxystrobin 94,8 1,2
Dicloran 96,0 2,5 Methoxyfenozide 111,0 5,3 Triflumuron 87,6 2,2
Diethofencarb 92,2 1,9 Metobromuron 90,4 2,9 XMC 74,5 2,3
Difenoconazole 90,8 2,6 Metolachlor 98,3 4,3 0,0 0,0

On parvient ainsi à améliorer la reproductibilité de la méthode QuEChERS, que nous dénommerons à partir de maintenant A-QuERChERS (Agytax - Quick Easy Reproducible Cheap Rugged and Safe) augmentant radicalement l'efficacité (% de récupération) du processus d'extraction.

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